Analyse en toepassing van elektronenmicroscoop in nanomaterialen
Zoals de naam al aangeeft, is een microscoop een instrument dat wordt gebruikt om kleine objecten te vergroten voor observatie. Door middel van een elektronenoptisch systeem dat bestaat uit drie elektromagnetische lenzen, wordt de elektronenbundel gefocusseerd tot een kleine elektronenbundel van ongeveer enkele nm om het oppervlak van het teststuk te bestralen. De eindlens is uitgerust met een scanspoel, die voornamelijk wordt gebruikt om de elektronenstraal af te buigen, zodat deze de tweedimensionale ruimte op het proefstuk kan scannen, en deze scanner is gesynchroniseerd met de scan op de kathodestraal (CRT) . Wanneer de elektronenstraal secundaire elektronen (secundaire elektronen) en gereflecteerde elektronen raakt, worden geëxciteerd wanneer het proefstuk wordt getest. Wanneer deze elektronen door de detector worden gedetecteerd, wordt het signaal via de versterker naar de CRT gestuurd. Omdat de stroom op de scanspoel is gesynchroniseerd met de stroom van de beeldbuis, komt het signaal dat op een willekeurig punt op het oppervlak van het teststuk wordt gegenereerd overeen met de beeldbuis. Daarom is het proefstuk Het is een analytisch instrument dat de topografie en kenmerken van het oppervlak één voor één kan uitdrukken door middel van synchrone beeldvorming. Elektronenmicroscopen zijn onderverdeeld in vele soorten en de juiste selectie wordt gemaakt op basis van de behoeften. De beeldresolutie of vergroting die door verschillende microscooptechnologieën wordt geproduceerd, is ook verschillend, zoals: SEM-scanning-elektronenmicroscoop, TEM-transmissie-elektronenmicroscoop, STM-scanning Transmissie-elektronenmicroscoop, AFM-atoomkrachtmicroscoop, enz.
De materiaaleigenschappen van het teststuk zijn ook een zeer belangrijk onderdeel, in wezen bepaald door drie factoren: structurele samenstelling en hechting, om de kleine schaal te observeren en vervolgens de elektronenmicroscoop te ontwikkelen, zijn deze gereedschappen beperkt tot het oppervlak van het materiaal , en kan de interne informatie van het materiaal niet verstrekken. Structurele samenstelling en bindingsinformatie, maar materiaalwetenschappers moeten de structurele samenstelling en bindingsinformatie in het materiaal kennen, dus de TEM-transmissie-elektronenmicroscoop heeft hoogenergetische elektronen (100kM~1MeV) om de elektronenbundel in teststuk, door Na het monster, vanwege de Coulomb potentiële energie-interactie tussen de elektronen en de atomen in het monster, is er geen energieverlies, wat algemeen bekend staat als het fenomeen "elastische verstrooiing". We kunnen informatie verkrijgen over de interne microstructuur en atomaire structuur van elastische en inelastische verstrooiende elektronen. Elastisch verstrooide en inelastisch verstrooide elektronen zullen door de objectieflens op het beeldvlak worden afgebeeld. De ingang van de elektronenbundel met verschillende energieën zal het volume van het teststuk beïnvloeden en de relatie is proportioneel. Als de spanning hoog is, komen sommige secundaire elektronen van minder dan 0,2 μm van het oppervlak (de dikte van het micavel). Daarom is het noodzakelijk om een lagere spanning te gebruiken om het polymeermateriaal zoals nanometer te observeren, om de informatie op het bovenoppervlak niet te verliezen, maar let op het ontladingseffect op het niet-geleidende teststuk.
De invloed van het oppervlak van het teststuk op EDS, of het SEM-teststuk zelf van metaal is of een goede geleidbaarheid heeft, kan direct worden gedetecteerd zonder voorafgaande behandeling. Als het echter een niet-geleider is, moet het worden gecoat met een metaalfilm met een dikte van 50-200Å op het oppervlak. De metaalfilm moet gelijkmatig op het oppervlak worden aangebracht om te voorkomen dat het oppervlak van het teststuk wordt verstoord. De metalen film is meestal goud of Au. - Pd-legering of platina. De meest gebruikte bewerkingen voor het voorbereiden van proefstukken zijn: snijden, reinigen, inbedden, slijpen, polijsten, erosie, poedercoaten, vergulden, enz. Grote proefstukken moeten voor observatie in de juiste afmetingen worden gesneden, terwijl kleine proefstukken moeten worden ingebed voor observatie. Bij de voorbereiding van SEM-teststukken moet op enkele principes worden gelet: de te analyseren positie moet worden onthuld, de geleidbaarheid van het oppervlak moet goed zijn, hittebestendig, vloeibare of gelachtige stoffen moeten worden ingesloten om vervluchtiging te voorkomen, niet-geleidende oppervlakken moeten met goud worden bedekt, omdat we de materiële elementen niet kunnen bepalen. De bron, het deel van het signaal dat wordt gegenereerd door de terugverstrooide elektronen, wordt kwalitatief en kwantitatief geanalyseerd door de kenmerken te analyseren die door het teststuk worden vrijgegeven.
Een andere elektronenmicroscoop, TEM, kan niet alleen de dislocatiestructuur in het kristal en na verwerking en warmtebehandeling waarnemen, maar kan ook direct de vorming van secundaire kristallen, hoekvorming, herkristallisatie, kruip en dislocatie in meerfasige kristallen waarnemen. Veel verschijnselen die nauw verband houden met de mechanische eigenschappen van stoffen, zoals de interactie met precipitaten, de wisselwerking van de elektronenstraal met het proefstuk, vormt een diffractiepatroon op het backfocale vlak na de objectieflens en genereert een vergroot beeld op de beeldvorming vliegtuig. . Bij het bedienen van een elektronenmicroscoop wordt de tussenspiegel vaak gefocusseerd op het brandvlak of beeldvlak achter de objectieflens door de stroom van de tussenspiegel te veranderen, waarna respectievelijk het diffractiepatroon of het vergrote beeld wordt waargenomen. De twee beelden die worden gegenereerd door de verschillende diffractiecondities van de verschillende delen van het proefstuk die worden bestraald door de elektronenbundel, zijn een helderveldbeeld en een donkerveldbeeld. Het verschil tussen beide is dat de opening van de objectieflens de elektronenbundel (of directe elektronenbundel) blokkeert, alleen de directe elektronenbundel door beeldvorming (diffractie-elektronenbundel) laat gaan, de driedimensionale structuur of plak op de lens observeert en fotografeert. oppervlak van het proefstuk, vooral geschikt voor het onderzoek van biologische monsters, maar met elektronen Schiet door objecten heen en onthult hun interne toestand. TEM kan kenmerken zo klein als 1 Å analyseren, op voorwaarde dat het monster moet worden gesneden met een dikte van niet meer dan 1000 Å. Daarom kan TEM geen uitvergroot beeld van een mug weergeven, maar het kan wel het virus onthullen dat verborgen is in insectencellen.
