Beïnvloedende factoren voor de detectie van vochtdetectoren
1. Titratiesnelheid
Controleer de titratiedosis die is toegevoegd in de Karl Fischer-titratie. Theoretisch gezien geldt: hoe sneller de titrant wordt toegevoegd, hoe beter, en stopt gewoon als het eindpunt is bereikt, om zo nauwkeurig het titrantverbruik te meten.
2. pH-waarde
De maximale reactiesnelheid vindt plaats tussen pH 5,5 en 8. In de praktijk moet pH > 8 of pH < 4 worden vermeden. Bij het titreren van zure of alkalische monsters moet buffer worden toegevoegd om de pH van de oplossing aan te passen.
3. Roersnelheid
De optimale roersnelheid is wanneer een kleine draaikolk wordt waargenomen. Als de snelheid te laag is, zal de titratie ook traag en onvoldoende zijn en kan overtitratie optreden. Als de roersnelheid te hoog is, worden er luchtbellen in de oplossing gevormd en veroorzaken de luchtbellen foutieve meetwaarden.
4. Instrument
Voer de vloeistof toe voordat u het monster meet om er zeker van te zijn dat er geen lucht in de buret en de pijpleiding zit. Als de driftwaarde van de Karl Fischer-oplossing te hoog is, moet de moleculaire zeef tijdig worden vervangen. De moleculaire zeef op de afvalfles met SO2 moet eerst worden gereinigd met gedeïoniseerd water, daarna worden gedroogd en geregenereerd. Regelmatig onderhoud is vereist voor het instrument. Om de oppervlaktemotor van de titrator te reinigen, gebruikt u een ultrasoon bad met gedeïoniseerd water gedurende een paar minuten of gebruikt u een chroomzuurbad en reinigt u het vervolgens met gedeïoniseerd water.
5. Omgevingsvocht
Omgevingsvochtigheid is de belangrijkste oorzaak van fouten bij cassettetitratie. Voor omgevingen met een relatieve vochtigheid > 80 procent, moet er een luchtontvochtiger in de kamer worden geïnstalleerd en mag de experimentele apparatuur niet rechtstreeks naar de airconditioner worden gericht.
6. Titrantconcentratie
Zorg er voor titranten en oplosmiddelen voor dat ze worden gebruikt binnen de geldigheidsperiode van de reagentia en dat ze op de juiste manier worden bewaard om te voorkomen dat ze omgevingsvocht absorberen en de concentratie van het reagens zelf verminderen. De reagentia moeten op een droge plaats bij lage temperatuur worden bewaard en kunnen in een droge schaal worden geplaatst.
7. Oplosmiddel
Oplosmiddelen hebben een effect op de Cassie-reactie. Uit de studie bleek dat wanneer het methanolgehalte in het oplosmiddel groter is dan of gelijk is aan 20 procent, jodium en water reageren in een verhouding van 1:1, dus de hoeveelheid methanol mag altijd niet minder zijn dan de vereiste minimale hoeveelheid.
Het vochtgehalte in het oplosmiddel heeft ook invloed op de Karl Fischer-titratie. Wanneer het watergehalte in het oplosmiddel meer is dan 1mol/L, zal de titer toenemen, wat de nauwkeurigheid van de meetresultaten zal beïnvloeden. Deze situatie komt in de praktijk echter zelden voor, omdat het vochtgehalte van het oplosmiddel verwaarloosbaar is.
8. Voorbeeld
Hoe groter het monstervolume, hoe hoger de meetnauwkeurigheid. Vanwege de invloed van opgenomen omgevingsvocht op de resultaten bij het bemonsteren en toevoegen van monsters. Het is vermeldenswaard dat wanneer het monster wordt toegevoegd, het niet aan de wand van de cuvette blijft kleven, om de meetresultaten niet te beïnvloeden en onnodige fouten te veroorzaken. Wanneer het oplosmiddel aan de reactiefles wordt toegevoegd, moet het 3-4 keer herhaaldelijk worden geschud, zodat het snel een stabiele driftwaarde kan verkrijgen.
9. Temperatuur
Karl Fischer-titranten bevatten meer dan 90 procent methanol of ethanol, waarvan het volume snel uitzet als gevolg van temperatuurveranderingen, en de concentratie neemt dienovereenkomstig af.
10. Nevenreacties tussen monsters en Karl Fischer-reagentia
De nevenreactie die het titratieresultaat beïnvloedt, vindt parallel met de Cassie-reactie plaats en de interferentie van de nevenreactie moet worden geëlimineerd voordat de Cassie-reactie optreedt.
11. Afdichting
Om te voorkomen dat het vocht in de buitenlucht de nauwkeurigheid van de resultaten beïnvloedt, moeten de titratieapparatuur en de reactiepool goed afgesloten zijn, anders zal vochtopname langdurige instabiliteit en ernstige fouten in het eindpunt veroorzaken.
12. Werking van monsterinjectie
Externe verontreiniging van de injectornaald heeft invloed op de meetresultaten en tegelijkertijd is het noodzakelijk om verlies van monsters tijdens injectie te voorkomen.
13. Leen het terminale fenomeen
In het proces van Karl Fischer-titratie treedt soms het eindpuntfenomeen op, dat wil zeggen dat het eindpunt van tevoren wordt bereikt, wat resulteert in lage meetresultaten. Vooral bij de bepaling van monsters met een laag watergehalte is de invloed nog groter en kan zelfs de bepaling niet worden uitgevoerd. Dit komt voornamelijk doordat de zuurstof in de lucht de jodide-ionen in de titratiecel oxideert tot jodium, waardoor het verbruik van reagentia wordt verminderd. Zonlicht zal ook de oxidatiereactie van zuurstof en jodide-ionen aanzienlijk bevorderen en er moeten maatregelen worden genomen om de reagentia tegen licht te beschermen. Bovendien hebben de samenstelling van de reagentia en de werkomgeving een zekere invloed op de snelheid van de reactie.
