Inleiding tot de standaard operationele procedures voor de vochtbepalingsmethode
Het doel van de standaardwerkprocedures voor de vochtbepalingsmethode is het vaststellen van een standaardwerkwijze voor de vochtbepalingsmethode. Geschikt voor vochtmeting. De hoofdverantwoordelijkheid is dat de kwaliteitsinspecteur deze werkwijze implementeert, terwijl de inspectiekamerdirecteur verantwoordelijk is voor het toezicht op de correcte uitvoering van deze procedure.
De standaardwerkwijze voor de vochtbepalingsmethode is als volgt
Eerste methode (Fischer-methode)
A. Volumetrische titratiemethode
Deze methode is gebaseerd op het principe dat jodium en zwaveldioxide kwantitatief kunnen reageren met water in pyridine- en methanoloplossingen om het watergehalte te bepalen. Het gebruikte instrument moet droog zijn en het binnendringen van vocht in de lucht kunnen voorkomen. De meting moet op een droge plaats worden uitgevoerd.
Bereiding en kalibratie van de Fischer-testoplossing (1) Bereiding: Weeg 110 g jodium af (gedurende meer dan 48 uur in een zwavelzuurdroger geplaatst), plaats het in een fles met droge stop, voeg 160 ml watervrij pyridine toe, let op afkoelen, schudden Voeg tot al het jodium is opgelost 300 ml watervrije methanol toe, weeg de kolf, koel de kolf af in een ijsbad, voeg droog zwaveldioxide toe om het gewicht met 72 g te verhogen en voeg vervolgens watervrije methanol toe om 1000 ml te verkrijgen. Sluit de kolf, schud goed en plaats hem gedurende 24 uur op een donkere plaats.
Deze vloeistof moet in de schaduw worden geplaatst, afgesloten en op een koele en droge plaats worden bewaard. Kalibreer de concentratie vóór gebruik.
(2) Direct kalibreren met een vochtmeter. U kunt ook een glazen fles met droge stop nemen en ongeveer 30 mg opnieuw gedestilleerd water nauwkeurig afwegen. Tenzij anders aangegeven, voeg 2-5ml watervrije methanol toe en titreer met deze oplossing totdat de oplossing verandert van lichtgeel naar roodachtig bruin. U kunt ook de permanente stop-titratiemethode (bijlage VII A) gebruiken om het eindpunt aan te geven; Voer nog een blanco test uit en bereken volgens de volgende vergelijking.
In de formule is F gelijk aan het gewicht van water in milligram per 1 ml Feuerbach-testoplossing;
W is het gewicht van gewogen gedestilleerd water, mg;
A is het volume van de Fisher's-testoplossing die is verbruikt voor titratie, ml;
B is het volume van de Fisher's-testoplossing die voor de blanco is verbruikt, in ml.
Weeg nauwkeurig een geschikte hoeveelheid van het testmonster af met behulp van de bepalingsmethode (er wordt ongeveer 1-5ml Fischer's testoplossing verbruikt). Tenzij anders aangegeven, is het oplosmiddel
Methanol wordt direct gemeten met behulp van een vochtanalysator. U kunt het testmonster ook in een glazen fles met droge stop plaatsen, 2-5ml oplosmiddel toevoegen en titreren met Fisher's testoplossing onder voortdurend schudden (of roeren) totdat de oplossing verandert van lichtgeel in roodachtig bruin. U kunt ook de permanente stop-titratiemethode (bijlage VII A) gebruiken om het eindpunt aan te geven; Voer nog een blanco test uit en bereken volgens de volgende vergelijking.
Standaardwerkwijzen voor de vochtbepalingsmethode Figuur 2
Waarbij A het volume is van de Fisher's-testoplossing die door het testmonster is verbruikt, ml;
B is het volume van de Fisher's-testoplossing die in de blanco is verbruikt, ml;
F is het gewicht van water dat overeenkomt met 1 ml Fisher's testoplossing, mg;
W is het gewicht van het testmonster, mg.
