Vochtmeter - Bepaling van vocht door destillatie
Destillatie werd uitgevonden in het begin van de twintigste eeuw toen het kokende organische vloeistoffen gebruikte om water uit een monster te scheiden en wordt nog steeds gebruikt.
1. Principe: plaats het in water onoplosbare organische oplosmiddel en het monster in het destillatievochtmeetapparaat om te verwarmen, het vocht in het monster verdampt samen met de oplosmiddeldamp, condenseer dergelijke stoom in de condensatiebuis en verkrijg het uit de capaciteit van het vocht Het vochtgehalte van het monster.
2. Stappen
Weeg nauwkeurig 2,{1}},00g monster → doe in een retort voor vochtbepaling van 250 ml → voeg ongeveer 50-75ml organisch oplosmiddel toe → sluit aan op het destillatieapparaat → verwarm en destilleer langzaam → totdat het meeste water is verdampt → versnel de destillatie → totdat het watervolume in de schaalbuis niet meer toeneemt → aflezing
berekenen:
Vocht=V/W
V——De capaciteit van de waterlaag in de maatbuis ml
W - het gewicht van het monster (g)
3. Veelgebruikte organische oplosmiddelen en selectiebasis
Veelgebruikte organische oplosmiddelen zijn helderder dan water en zwaarder dan water.
Benzeen xyleen CCl4
Dichtheid 0.88 0.86 0.86 1.59
Kookpunt 80 graden 80 graden 140 graden 76,8 graden
Selectiebasis: voedingsmiddelen die onstabiel zijn om te verwarmen, gebruiken over het algemeen geen xyleen, omdat het een hoog kookpunt heeft en vaak een organisch oplosmiddel met een laag kookpunt, zoals benzeen, wordt gebruikt. Voor sommige monsters die suiker bevatten, die kunnen worden afgebroken om water af te geven, zoals gedehydrateerde ui en gedehydrateerde knoflook, kan benzeen worden gebruikt en moet het organische oplosmiddel worden gekozen op basis van de aard van het monster.
4. Voor- en nadelen van destillatie
uitstekend
punt:
⑴ Voldoende warmtewisseling
⑵De chemische reactie na verwarming is minder dan de gravimetrische methode
⑶ Eenvoudige apparatuur en handig beheer
Tekortkoming:
⑴Water en organische oplosmiddelen zijn vatbaar voor emulgering
(2) Het is mogelijk dat het vocht in het monster helemaal niet verdampt
(3) Vocht hecht zich soms aan de wand van de condensorbuis, waardoor leesfouten ontstaan
Het is niet ideaal voor stratificatie, wat leesfouten zal veroorzaken. Een kleine hoeveelheid amylalcohol of isobutanol kan worden toegevoegd om het ontstaan van een emulsie te voorkomen.
Deze methode wordt gebruikt om naast vocht een groot aantal vluchtige stoffen in het monster te bepalen, bijvoorbeeld ethers, aromatische oliën, vluchtige zuren, CO2, etc. Op dit moment schrijft AOAC voor dat de destillatiemethode wordt gebruikt voor de vochtbepaling van voer , hop en specerijen, vooral specerijen. Destillatie is de enige en erkende methode voor het testen en analyseren van vocht.
4. Karl Fischer-methode
*, de Karl Fischer-methode is een methode voor het meten van sporenvocht in verschillende stoffen. Sinds het in 1935 door Karl Fischer werd voorgesteld, gebruikt deze methode I2, SO2, pyridine, watervrij CH3OH (watergehalte lager dan 0,05 procent ) ), en de standaardisatie-organisatie heeft deze methode als standaard voor het meten van sporenvocht, en ons land heeft deze methode ook ingesteld als de nationale norm voor het meten van sporenvocht.
1. Principe: In aanwezigheid van water, dat wil zeggen, het water in het monster en de SO2 en I2 in het Karl Fischer-reagens produceren een redoxreactie.
I2 plus SO2 plus 2H2O → 2HI plus H2SO4
Maar deze reactie is een omkeerbare reactie, wanneer de concentratie zwavelzuur boven 0,05 procent komt, kan de omgekeerde reactie optreden. Als we de reactie in een positieve richting laten verlopen, moeten we een geschikte alkalische stof toevoegen om het zuur dat tijdens de reactie wordt gegenereerd te neutraliseren. Door experimenten is bewezen dat het toevoegen van pyridine aan het systeem de reactie naar rechts kan laten verlopen.
3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 joodwaterstofzuur pyridinium plus zwavelzuuranhydride pyridinium
Het zwavelzuuranhydride geproduceerd door pyridine is onstabiel en kan reageren met water, een deel van het water verbruiken en de bepaling verstoren. Om het stabiel te maken, kunnen we watervrije methanol toevoegen.
Pyridinezwavelzuuranhydride plus CH3OH (watervrij) → pyridiniummethylsulfaat
We schrijven de bovenstaande driestapsreactie als de totale reactieformule:
I2 plus SO2 plus H2O plus 3 pyridine plus CH3OH2 pyridiniumhydrojodide plus pyridine methylsulfaat
Uit de reactieformule blijkt dat 1 mol water 1 mol jodium, 1 mol zwaveldioxide, 3 mol pyridine en 1 mol methanol nodig heeft om 2 mol pyridiniumhydriodaat en 1 mol pyridiniummethylsulfaat te produceren. Dit zijn theoretische gegevens, maar in feite is de hoeveelheid SO2, pyridine en CH3OH buitensporig, en de overmaat vrij jodium na de reactie is roodbruin, wat kan worden bepaald als het eindpunt.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Voorbereiding en kalibratie van Karl Fischer-reagens
Als methanol als oplosmiddel wordt gebruikt, is de molaire verhouding van I2, SO2 en C5H5N (watergehalte lager dan 0,05 procent) in het reagens
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
De effectieve concentratie van dit reagens hangt af van de concentratie jodium. De effectieve concentratie van het nieuw bereide reagens neemt voortdurend af. De reden is dat elke component in het reagens zelf ook wat water bevat, maar de belangrijkste reden voor de afname van de concentratie van het reagens wordt veroorzaakt door enkele nevenreacties, die een deel van jodium verbruiken.
Hieruit blijkt ook dat de bereiding van dit reagens apart moet worden bereid, moet worden verdeeld in twee reagentia, A en B, en afzonderlijk moet worden bewaard, en vervolgens moet worden gemengd voor gebruik, en moet worden gekalibreerd.
Een oplossing van I2 in CH3OH
Vloeibare B CH3OH pyridine-oplossing van SO2
Deze methode stelt strikte eisen aan reagentia, waarbij methanol en pyridine watervrij moeten zijn, en vereist een KF-vochtanalysator (vervaardigd door het Shanghai Institute of Chemical Industry)
Voorbereiding:
Weeg 85g I2 → doe in een droge bruine kolf met een stop → voeg 670ml watervrije CH3OH toe → stop de fles → schud om alle I2 op te lossen → voeg 270ml pyridine toe → meng goed → koel af in een ijswaterbad → passeer 60g droog SO2-gas → stop Op de kurk → kalibreren en gebruiken na 24 uur in het donker
Kalibratie:
Voeg eerst 50ml watervrije methanol toe → in de reactor → zet de stroom aan → start de elektromagnetische roerder → laat het KF-reagens in de methanol vallen zodat het resterende spoor water in de methanol en het reagens het einde bereiken punt (d.w.z. de wijzer bereikt een bepaalde schaal, noteer de hoeveelheid KF-reagens niet) → houd één minuut vast → injecteer 10 ul gedestilleerd water (equivalent aan 0,01 g water) uit de voedingspoort van de reactor met een 10 ul-spuit → de wijzer van de ampèremeter is bijna nul → titreer naar het oorspronkelijke eindpunt met KF-reagens → record
F=G*100/V
F——Waterequivalent van KF-reagens (mg/ml)
V——Het reagensvolume verbruikt door KF-titratie (ml)
G - het gewicht van water (g)
3. Stappen
Weeg voor vaste monsters, zoals snoep, die vooraf moeten worden geplet, {{0}}.30~0.50g in een weegfles
Neem 50 ml methanol → doe het in de reactor, de toegevoegde methanol moet de elektrode kunnen onderdompelen, titreer het sporenwater in 50 ml methanol met KF-reagens → druppel totdat de wijzer gelijk is aan de kalibratie en blijf ongewijzigd gedurende 1 minuut → open de voedingspoort → plaats de schaal Voeg onmiddellijk een goed monster toe → plaats de huidplug → roer → laat KF-reagens naar het eindpunt vallen en houd het gedurende 1 minuut onveranderd → opnemen
berekenen:
Vocht=FV/W
F——Waterequivalent van KF-reagens (mg/ml)
V——Karl Fischer-reagens verbruikt voor titratie (ml)
W - monstergewicht (g)
Opmerking: ① Deze methode is van toepassing op monsters van snoep, chocolade, vet, lactose en gedehydrateerde groenten en fruit in voedsel;
② Er zijn sterk reducerende stoffen in het monster, waaronder vitamine C, die niet kunnen worden gemeten;
③ De Karl Fischer-methode kan niet alleen het vrije water in het monster meten, maar ook het gebonden water detecteren, dat wil zeggen dat het resultaat van deze methode objectiever het totale watergehalte in het monster kan weerspiegelen.
④ De fijnheid van het vaste monster moet 40 mesh zijn en er moet een verpulveraar worden gebruikt in plaats van malen om waterverlies te voorkomen.
