Optische microscopie om de kristallijne morfologie van polymeren te observeren
De structuur en het principe van een gepolariseerde lichtmicroscoop, het gebruik van een gepolariseerde lichtmicroscoop.
De polymeersferulieten werden bereid volgens de smeltmethode, de morfologie van de sferulieten verkregen bij verschillende kristallisatietemperaturen werd waargenomen en de straal van de polymeersferulieten werd gemeten.
Kristallen en amorf zijn de twee basisvormen van polymeeraggregaten en veel polymeren kunnen kristalliseren. De praktische prestaties van kristallijne polymeermaterialen (zoals optische transparantie, slagvastheid, enz.) hangen nauw samen met de kristallijne morfologie, korrelgrootte en mate van perfectie in het materiaal. Daarom heeft de studie van de morfologie van polymeerkristallen een belangrijke theoretische en praktische betekenis. Polymeren vormen onder verschillende omstandigheden verschillende kristallen, zoals enkele kristallen, sferulieten, vezelkristallen, enz. Wanneer het polymeer uit de gesmolten toestand wordt afgekoeld, worden voornamelijk sferulieten gevormd, wat de meest voorkomende vorm van polymeerkristallisatie is. Prestaties hebben een grote impact.
Sferulieten zijn genoemd naar de kristalkern die radiaal groeit en een bolvorm vormt, wat een "driedimensionale structuur" is. Maar het kan ook worden beschouwd als een schijfvormige "tweedimensionale structuur" in een extreem dun proefstuk, en de sferuliet is een veelvlak. De eenheidscel is samengesteld uit moleculaire ketens, de stapeling van de eenheidscel vormt een wafel, de wafelstapeling vormt een microvezelbundel en de microvezelbundel groeit langs de radiale richting om een sferuliet te vormen. Er zijn kristaldefecten tussen de wafels en amorfe insluitsels tussen de microvezelbundels. De grootte van sferulieten hangt af van de moleculaire structuur van het polymeer en de kristallisatieomstandigheden. Daarom varieert de grootte van sferulieten sterk, afhankelijk van het type polymeer en de kristallisatieomstandigheden. De diameter kan variëren van micrometers tot millimeters, of zelfs zo groot als centimeters. De sferulieten zijn gedispergeerd in het amorfe polymeer. Over het algemeen is het amorfe een continue fase en kunnen de periferieën van de sferulieten elkaar kruisen om een onregelmatige veelhoek te vormen. Sferulieten hebben optische anisotropie en breken licht, zodat ze kunnen worden waargenomen met een polarisatiemicroscoop. Polymeersferulieten vertonen een karakteristiek zwart kruisuitdovingsbeeld tussen de gekruiste polarisatoren van een polarisatiemicroscoop. Wanneer sommige polymeren sferulieten vormen, maakt de spiraalvormige vervorming van de wafel terwijl deze langs de straal groeit, het mogelijk om concentrische extinctiebeelden te zien onder een polariserende microscoop.
De optimale resolutie van de microscoop met gepolariseerd licht is 200 nm en de effectieve vergroting is meer dan 500 tot 1000 keer. Gecombineerd met een elektronenmicroscoop en röntgendiffractiemethode kan het uitgebreidere informatie over de kristalstructuur bieden.
Licht is een elektromagnetische golf, of transversale golf, en de voortplantingsrichting staat loodrecht op de trillingsrichting. Maar voor natuurlijk licht zijn de trillingsrichtingen gelijkmatig verdeeld en heeft geen enkele richting de overhand. Maar na reflectie, breking of selectieve absorptie kan natuurlijk licht worden omgezet in lichtgolven die slechts in één richting trillen, namelijk gepolariseerd licht. Een bundel natuurlijk licht gaat door twee polarisatoren. Als de twee polarisatie-assen loodrecht op elkaar staan, kan het licht er niet doorheen. Wanneer een lichtgolf zich voortplant in een anisotroop medium, verandert de voortplantingssnelheid met de trillingsrichting en verandert ook de brekingsindexwaarde dienovereenkomstig. Over het algemeen treedt dubbele breking op en wordt deze ontleed in twee delen met onderling loodrechte trillingsrichtingen, verschillende voortplantingssnelheden en verschillende brekingsindices. stroken gepolariseerd licht. Wanneer de twee gepolariseerde lichten door de tweede polarisator gaan, kan alleen het licht in de richting evenwijdig aan de tweede polarisatie-as passeren. De twee dimlichten zullen interfereren vanwege het optische padverschil.
Waargenomen onder een gekruiste polarisatiemicroscoop, heeft het amorfe polymeer geen dubbele breking vanwege zijn isotropie, wordt het licht geblokkeerd door de orthogonale polarisator en is het gezichtsveld donker. Sferulieten zullen een uniek fenomeen van zwarte kruisuitdoving vertonen, en de twee armen van het zwarte kruis zijn evenwijdig aan de richtingen van de twee polarisatie-assen. Behalve de trillingsrichting van de polarisator, verschijnt de rest van het licht door breking. Figuren 2-7 zijn foto's van sferulieten van isotactisch polypropyleen.
Onder gepolariseerd licht kan ook de morfologie van kristallen worden waargenomen, kan de grootte van kristallieten worden bepaald en kan het pleochroïsme van kristallen worden bestudeerd.
1) Snijd een klein stukje polypropyleenfilm of 1/5 tot 1/4 pellet, plaats het op een schoon glasplaatje, houd het weg van de rand van het glasplaatje en bedek het monster met een dekglas.
2) Verwarm de tabletpers voor op 240 graden, smelt het polypropyleenmonster op een hete plaat (het monster is volledig transparant), druk gedurende 2 minuten om een film te vormen en breng het dan snel over naar een hete temperatuur van 50 graden stadium om het te kristalliseren. Dezelfde monsters werden gekristalliseerd bij 100 graden en 0 graden na smelten.
2) Pas de microscoop aan
1) Schakel de kwikbooglamp 10 min van tevoren in om een stabiele lichtintensiteit te verkrijgen en plaats een monochromatisch filter.
2) Verwijder het oculair van de microscoop en plaats de polarisator en analysator op 90 graden. Pas tijdens het bekijken van de microscoopbuis de positie van de lamp en de spiegel aan en pas indien nodig de analysator aan om volledige uitdoving te bereiken (het gezichtsveld is zo donker mogelijk).
3) Meet de sferulietdiameter
De polymeerkristalvlokken worden waargenomen onder een orthogonale microscoop en de diameter van de sferulieten wordt gemeten met een oculairschaal van een microscoop. De bepalingsstappen zijn als volgt:
1) Plaats het oculair met een gegradueerde liniaal in de lenscilinder en plaats de microliniaal op het podium, zodat twee linialen tegelijkertijd in het kijkgebied te zien zijn.
2) Pas de brandpuntsafstand aan zodat de twee voetjes parallel zijn gerangschikt, de schaal duidelijk is en de twee nulpunten samenvallen met elkaar, en de waarde van de oculairschaal kan worden berekend.
3) Verwijder de microliniaal van het podium, plaats het voorspelde monster in het midden van het gezichtsveld van het podium, observeer en registreer de kristalvorm, lees de schaal van de sferuliet op de oculairschaal en bereken vervolgens de diameter van de sferuliet.
