Methode voor snel meten totaal aldehyde gehalte in likeur met pH meter
principe
Na het spoor hoeveelheden aldehyden in de wijn zijn toegevoegd aan natrium sulfiet, natrium hydroxide is vrijgekomen, veroorzakende veranderingen in de pH van het water. Gebruikmakend de verandering in pH als de respons index van de meting methode, de hoeveelheid van totaal aldehyden in wijn kan kwantitatief worden gemeten.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Hoofd reagentia en instrumenten
Laboratory acidity meter (accuracy {{0}}.01) (must be calibrated before use). Formaldehyde-free ethanol (preparation): Place 1500mL of ethanol into a 2000mL distillation flask, add 15g of 2,4-dinitrophenylhydrazine, 0.75mL of concentrated hydrochloric acid and a few grains of zeolite, reflux for 4h and leave for 4h, then replace the condenser with Distillation column, slowly distill, discard about 100mL of the initial effluent and about 200mL of the remaining yellow solution, collect the middle fraction, fill it with nitrogen and seal it in a brown bottle. The distillate should be clear, transparent and colorless, otherwise it should be re-distilled. Sodium sulfite solution (0.1000mol·L-1): Dissolve 6.3020g sodium sulfite solution in 50mL water, transfer to a 500mL volumetric flask, and dilute to the mark with deionized water. Potassium hydroxide-ethanol solution (100g·L-1): Dissolve 10.0g potassium hydroxide in 20.0mL water, transfer to a 100mL volumetric flask, dilute to volume with aldehyde-free ethanol, and mix. Formaldehyde standard solution: Prepare a 10g·L-1 formaldehyde stock solution, calibrate it using the iodometric method, and dilute it to a working solution of 1.000g·L-1. The reagents were all of analytical grade, and the water was double distilled water.
Experimenteel Methode
Nauwkeurig trekken 2.0}ml van 1.000g·L-1 formaldehyde standaard oplossing, overbrengen it naar a 10{{1{1{11}}}}ml volumetrisch kolf, toevoegen 50,0 ml van aldehydevrij ethanol, en dan toevoegen 10,0 ml van natrium sulfiet oplossing (0,1000mol·L{-1), verdunnen tot de markering met water, en mengen. laten staan voor 10 minuten. Dan gebruik een PHS-3C precisie pH meter meten de pH waarde van de oplossing in een 50ml bekerglas, gebruikend het reagens blanco als een referentie. De indicator waarde is de pH waarde van de meting oplossing min de pH waarde van het reagens blanco.
Resultaten en discussie
Dosering van natrium sulfiet oplossing
De bovengrens van de totaal hoeveelheid formaldehyde in de de standaard curve in dit artikel is 10.0mg (0.3330mmol). In volgorde om de reactie complete, natrium sulfiet is overdreven hier. de hoeveelheid natrium sulfiet (hoeveelheid stof) is 3 keer de totaal hoeveelheid formaldehyde (hoeveelheid van stof). Daarom, de dosering van 0,1000mol·L-1} natrium sulfiet oplossing is 10 ml.
Hoewel de hoeveelheid natrium sulfiet is altijd meer dan 3 keer buitensporig, wanneer maken een standaard curve, de hoeveelheid natrium sulfiet verbruikt is anders voor verschillende hoeveelheden formaldehyde. Daarom, het is noodzakelijk om de de impact van veranderingen in natrium sulfiet concentratie in het reagens blanco op pH. te onderzoeken. De methode van onderzoek is toevoegen 5{{10}} ml van aldehydevrij alcohol tot een 100 ml volumetrisch kolf, dan toevoegen een bepaalde volume (5, 6, 7, 8, 9, 10 ml) van 0,1000 mol·L-1 natrium sulfiet oplossing, en dan verdunnen tot de markering met gedestilleerd water. , schudden goed en laten het 10 minuten naar meten de pH. De resultaten zijn getoond in Tabel 1. Het kan worden gezien van Tabel 1 dat wanneer de dosering van 0,1000 mol·L-1 natrium sulfiet oplossing is tussen 5 en 10 ml, de pH van de 50% aldehydevrij alcohol oplossing verandert niet niet.
Effect van reactie tijd
De reactie tijd van deze methode was onderzocht. De methode van onderzoek is optellen 50 ml van aldehydevrij alcohol in a 100 ml volumetrisch kolf, gevolgd door 6 ml van 1.000%g·L-1 formaldehyde standaard oplossing, 10 ml van 0,1000 mol·L-1 natrium sulfiet oplossing, en dan verdunnen het met gedestilleerd water naar de merk, schudden goed en laten het zitten voor een bepaalde periode van tijd. Meten de pH na een bepaalde periode van tijd (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). De resultaten zijn getoond in Tabel 2. Het kan gezien worden van Tabel 2 dat de reactie tijd bij kamer temperatuur is tussen 5 en 30 minuten, en de opgeloste pH van de reactie systeem verandert niet 2c aangevend dat de reactie is geworden compleet.
Tekening van standaard kromme
Pipette a series of 1.000g·L-1 formaldehyde standard solution 0.0mL, 1.0mL, 2.0mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (equivalent to the total amount of formaldehyde {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{30}}mg ,6.0mg,8.0mg,10.0mg). Determine the pH value of each solution according to the experimental method, and calculate the corresponding concentration of hydroxide ions (C). Taking the total aldehyde (calculated as formaldehyde) content (mg) as the abscissa, ΔC (ΔC=C measured value-C blank) is the ordinate. Draw the working curve as shown in Figure 1. The corresponding linear equation and parameters of this figure are: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD=0.04456. The linear range of this method is 10~100mg·L-1, and the detection limit is 4.0mg·L-1.
Steekproef meting
Selecteer 4 in de handel verkrijgbaar likeuren genummerd Nee. 1, Nee. 2, Nee. 3, en Nee. 4, nauwkeurig pipet 50.0 ml van elk monster, gebruik kalium hydroxide-ethanol oplossing om de pH van de vloeistof tot 7, en dan meten de test volgens de testmethode. De pH waarde van het monster was berekend, en de concentratie verschil (ΔC) van de hydroxide ion tussen de steekproef en de blanco was berekend. De aldehyde gehalte (equivalent aan de formaldehyde gehalte) was gevonden van de standaard curve. De totaal aldehyde gehalte was 18, 23, en 30, respectievelijk. 39mg·L-1. A herstel test werd uitgevoerd op de de dezelfde tijd, en de resultaten zijn getoond in Tabel 2. Het kan worden gezien vanaf de meting resultaten dat deze methode heeft hoog gevoeligheid en eenvoudig werking. Het is een eenvoudig, snel en haalbaar methode voor bepaling het gehalte van aldehyden in likeur.
