De bepalingsprincipes van volumetrische vochtmeters en coulometrische vochtmeters
Principe van Karl Fischer-titratie voor vochtbepaling
De volumetrische vochtanalysator berekent het watergehalte door het tijdens het reactieproces verbruikte volume Karl Fischer-reagens te meten.
Wanneer de Karl Fischer-titratiemethode wordt gebruikt om het vochtgehalte te bepalen, is deze voornamelijk afhankelijk van de elektrochemische reactie: wanneer I2+2e ó 2I - aanwezig is in de oplossing van de reactiecel op hetzelfde moment als I2 en I -, vindt de reactie tegelijkertijd plaats aan de positieve en negatieve uiteinden van de elektrode, dat wil zeggen dat I2 wordt gereduceerd op de ene elektrode en I - wordt geoxideerd op de andere elektrode, dus er loopt een stroom tussen de twee. elektroden. Als er alleen I - en geen I2 in de oplossing aanwezig zijn, loopt er geen stroom tussen de twee elektroden. Karl Fischer-reagens bevat actieve ingrediënten zoals pyridine en jodium. Wanneer het in een reactietank valt, kan het de volgende chemische reactie ondergaan met water in de testoplossing:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH →C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - De reactie gaat door, waarbij continu water wordt verbruikt om I - te genereren, totdat het eindpunt van de titratiereactie en het waterverbruik voltooid is. Op dit punt is de aanwezigheid van sporenhoeveelheden niet-gereageerd Karl Fischer-reagens in de oplossing noodzakelijk om de gelijktijdige aanwezigheid van I2 en I - te laten plaatsvinden. De oplossing tussen de twee platina-elektroden begint te geleiden en bereikt het door de stroom aangegeven eindpunt, waardoor de titratie stopt. Het watergehalte in de oplossing kan dus worden gekalibreerd door het volume (capaciteit) van het verbruikte Karl Fischer-reagens te meten.
Het bepalingsprincipe van de Karl Fischer Coulomb-methode (elektrische hoeveelheidsmethode)
De vochtmeter met de Coulomb-methode berekent het watergehalte door de hoeveelheid stroom te meten die door het reactieproces gaat.
De elektrische hoeveelheidsmethode is gebaseerd op het oplossen van het monster in een elektrolyt die een speciaal oplosmiddel bevat met een bepaalde hoeveelheid jodium, en het water verbruikt jodium. Het benodigde jodium wordt echter niet langer getitreerd met gekalibreerde jodiumhoudende reagentia, maar via het elektrolyseproces worden de jodiumionen in de oplossing aan de anode geoxideerd tot jodium: 2I --2e -- → I2, en het geproduceerde jodium reageert met het water in het monster. Het eindpunt wordt aangegeven door dubbele platina-elektroden. Stop de elektrolyse wanneer de jodiumconcentratie in de elektrolyt terugkeert naar de oorspronkelijke concentratie. Bereken vervolgens, volgens de elektrolysewet van Faraday, het vochtgehalte van het te testen monster.
