Wat zijn de belangrijkste methoden om vocht te bepalen?
ÉÉN, veelgebruikte vochtbepalingsmethode:
1. Warmtedroogmethode:
①Atmosferische drukdroogmethode (deze methode wordt veel gebruikt);
② Vacuümdroogmethode (gebruikt wanneer sommige monsters worden verwarmd en ontbonden);
③ infrarood droogmethode (deze methode wordt veel gebruikt);
④ vacuümdroogmethode (droogmethode);
2. Destillatie
3. Karl Fischer-methode
4. Bepaling van de wateractiviteit AW
2. Warmtedroogmethode
1. Droogmethode onder atmosferische druk
(1) Kenmerken en principes
Kenmerken: Deze methode wordt het meest gebruikt, de bediening en apparatuur zijn eenvoudig en hebben een zeer hoge nauwkeurigheid.
Principe: Vocht in voedsel verwijst over het algemeen naar de substantie die verloren gaat door verhitting op ongeveer 100 graden onder atmosferische druk. Maar wat bij deze temperatuur eigenlijk verloren gaat, is de totale hoeveelheid vluchtige stoffen, niet al het water.
(2) De droogmethode moet aan de volgende voorwaarden voldoen (voor levensmiddelen):
Vocht is de enige vluchtige component
Vocht moet volledig verdampen
De chemische veranderingen van andere ingrediënten in het voedsel door hitte zijn verwaarloosbaar.
Niet geschikt voor suikerrijke en vetrijke voedingsmiddelen
Zolang het aan de bovenstaande drie punten voldoet, kan de ovendroogmethode worden gebruikt. De ovendroogmethode wordt over het algemeen uitgevoerd bij 100-105 graden.
(3) Bepalingspunten van de ovendroogmethode
Bemonsteren (wegen): let op om vochtwisselingen te voorkomen
Er zijn drie factoren bij de keuze van droogcondities: ① temperatuur; ② druk (atmosferische druk, vacuüm) drogen; ③ tijd.
(Over het algemeen kan 70-105 graden worden gebruikt voor voedsel dat onstabiel is om te verhitten; 120-135 graden kan worden gebruikt voor voedsel dat hittebestendig is.)
(4) Bedieningsmethode
Maak de weegschaal schoon→droog tot constant gewicht→weeg het monster→plaats in de oven met aangepaste temperatuur ({{0}} graden)→droog gedurende 1,5 uur→koel in exsiccator→weeg→droog nog een {{ 5}}.5 uur → wegen tot constant gewicht (het verschil tussen de twee gewichten is niet groter dan 0,002 g, wat het constante gewicht is)
Berekening: Vocht=G2－G1/W
Vaste inhoud ( procent )=100－vochtpercentage
G1——gewicht weegschaal na constant gewicht (g)
G2 - weegschaal en monstergewicht na constant gewicht (g)
W - monstergewicht (g)
(5) Oorzaken van fouten in de ovendroogmethode
Het monster bevat niet-vocht vluchtige stoffen (alcohol, azijnzuur, etherische oliën, fosfolipiden, enz.);
De combinatie van sommige componenten in het monster en water maakt de meetresultaten laag (zoals de hydrolyse van sucrose tot twee moleculaire monosacchariden), voornamelijk om de vervluchtiging van water te beperken;
Het vet in het voedsel wordt geoxideerd met de zuurstof in de lucht, waardoor het gewicht van het monster toeneemt;
Ontleding van stoffen onder hoge temperatuuromstandigheden (fructose is gevoelig voor warmte);
Op het oppervlak van het geteste monster wordt een harde schaal gevormd, die de diffusie van water belemmert; vooral voor monsters die rijk zijn aan suiker en zetmeel;
Droog totdat het monster weer water absorbeert.
2. Vacuümdroogmethode
(1) Principe: gebruik een lagere temperatuur om onder verminderde druk te drogen om vocht te verwijderen, en de verminderde hoeveelheid in het monster is het vochtgehalte van het monster.
Deze wet is van toepassing op voedingsmiddelen die gemakkelijk bederven bij verhitting boven 100 graden en gebonden water bevatten dat moeilijk te verwijderen is. Het meetresultaat ligt dichter bij de werkelijke vochtigheid.
(2) Bedieningsmethode
Weeg nauwkeurig 2.00-5.00g monster→droog tot weegschaal met constant gewicht→naar vacuümoven→70 graden, vacuümgraad 93.3-98.6KPa (700-740 mmHg) → 5 uur drogen → afkoelen in droogschaal → wegen tot constant gewicht
Berekening: Vocht=G/W
G——Het gewichtsverlies na drogen in het monster (g)
W - monstergewicht (g)
Vacuümdroogmethode om vocht te meten wordt over het algemeen gebruikt voor monsters van meer dan 100 graden die vatbaar zijn voor verslechtering, beschadiging of moeilijk te verwijderen gebonden water, zoals siroop, mononatriumglutamaat, suiker, snoep, honing, jam en gedehydrateerde groenten, enz., kan worden gemeten met behulp van een vacuümdroogmethode.
Bepaling van vocht door TWEE en destillatie (Dean-Stark)
Destillatie werd uitgevonden in het begin van de twintigste eeuw toen het kokende organische vloeistoffen gebruikte om water uit een monster te scheiden en wordt nog steeds gebruikt.
(1) Principe: plaats het in water onoplosbare organische oplosmiddel en het monster in het destillatievochtmeetapparaat om te verwarmen, het vocht in het monster verdampt samen met de oplosmiddeldamp en condenseert dergelijke stoom in de condensorbuis, en het vochtgehalte is bepaald door de watercapaciteit. Verkrijg het vochtgehalte van het monster.
(2) stappen
Weeg nauwkeurig 2,{1}},00g monster → doe in een retort voor vochtbepaling van 250 ml → voeg ongeveer 50-75ml organisch oplosmiddel toe → sluit aan op het destillatieapparaat → verwarm en destilleer langzaam → totdat het meeste water is verdampt → versnel de destillatie → totdat het watervolume in de schaalbuis niet meer toeneemt → aflezing
(3) Bereken:
Vocht=V/W
V——De capaciteit van de waterlaag in de maatbuis ml
W - het gewicht van het monster (g)
(4) Veelgebruikte organische oplosmiddelen en selectiebasis
Veelgebruikte organische oplosmiddelen zijn helderder dan water en zwaarder dan water.
Benzeen xyleen CCl4
Dichtheid 0.880.860.861.59
Kookpunt 80 graden 80 graden 140 graden 76,8 graden
(5) Selectiebasis: Xyleen wordt over het algemeen niet gebruikt voor voedsel dat onstabiel is om te verwarmen, omdat het een hoog kookpunt heeft en vaak een organisch oplosmiddel met een laag kookpunt, zoals benzeen, wordt gebruikt. Voor sommige monsters die suiker bevatten, die kunnen worden afgebroken om water af te geven, zoals gedehydrateerde ui en gedehydrateerde knoflook, kan benzeen worden gebruikt en moet het organische oplosmiddel worden gekozen op basis van de aard van het monster.
(6) Voor- en nadelen van destillatie
Voordelen: voldoende warmtewisseling; minder chemische reactie na verhitting dan gravimetrische methode; eenvoudige apparatuur en handig beheer
Nadelen: water en organische oplosmiddelen zijn vatbaar voor emulgering; het water in het monster verdampt mogelijk helemaal niet; het water hecht zich soms aan de wand van de condensorbuis, waardoor afleesfouten ontstaan; de gelaagdheid is niet ideaal waardoor er afleesfouten ontstaan, je kunt een kleine hoeveelheid pentanol of iso toevoegen. Butanol voorkomt de vorming van emulsies.
